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前言
目前，潤滑脂在各個領域中都得到廣泛應用，與潤滑油相比，潤（rùn）滑脂（zhī）在對潤滑部件的結構（gòu）和（hé）維護方麵有（yǒu）很多優點。但是，由於粘彈性的關係（xì），潤滑（huá）脂的應用又有很多約（yuē）束性。例如，在汽車潤滑中，潤滑（huá）脂必須在（zài）很寬的溫度範圍內都具有優良的（de）性能，如汽車廠家（jiā）會要求（qiú）潤滑脂能夠在-40℃時（shí）正（zhèng）常使用。所以，急需（xū）一種儀器或方法能夠測（cè）試很寬溫度範圍內（nèi）的粘彈性（xìng）。本文介紹了一種能夠控製（zhì）溫度的流（liú）變儀，並介紹了（le）一些適當的（de）測試方法（fǎ），希望能（néng）夠對（duì）這一領（lǐng）域的研究者提供參考。
樣品說明
本文中的樣品是使用三種不同的礦物油基的（de）潤（rùn）滑脂，在美國國家潤滑脂協會分級標準中分別（bié）為：NLGI0、1和2。
儀器和（hé）測試方（fāng）法
使用配有Peltier控溫係統（P-PTD200/56+H-PTD200）的MCR301流變儀（如圖1中所示），Peltier使（shǐ）用（yòng）FP50-MW恒溫循環器進行冷卻，其溫度設定為-20℃，測試夾具為PP25 （25mm平板），間隙為1mm，測試使用直接應變振蕩模式（DSO）。
圖1 MCR流變儀，配有帶控溫罩的Peltier係統
使用附加的Peltier控溫罩可以確保樣品在整個溫度範（fàn）圍（wéi）內溫度分布的均勻性，消除溫度梯度，樣品內部溫度梯度是一個非常關鍵測試條（tiáo）件，溫度梯度會導致錯誤的測（cè）試結（jié）果，而如果隻用下板進行控溫，那麽將會形（xíng）成較大的溫（wēn）度梯度。
在測試溫度下（xià）設定零間隙，在25℃時裝樣；以10K/min的冷卻速度降溫（wēn）到（dào）-40℃，冷卻速度對（duì）樣品在低溫下的結構有（yǒu）非常重（chóng）要的影響（xiǎng），因此可以通過改變降溫速（sù）度測試不同條（tiáo）件對樣品結構的影響。達到（dào）-40℃以後，樣品穩定10分鍾，為了防（fáng）止結（jié）冰，需要通入氮氣。
以角頻率10rad/s進行振蕩應（yīng）變掃描（miáo），應變範圍0.001%至100%；用應變掃描可（kě）以研究粘彈性、確定表觀屈服應力等。
測（cè）試結果
圖2中顯示（shì）了三個樣品（pǐn）在25℃時的應變掃描結果，為了顯（xiǎn）示優秀的重（chóng）複性，每個樣品用相同的條件測試了兩次。圖中所示的儲能模量G’代表了彈性部分，損耗模量G”代表了粘性部分（fèn）。
圖2 應變掃描γ = 0.001% ~ 100%
測試溫度：25℃；每個樣品測試兩次，其中NLGI0（藍色）的值Z低，NLGI1（紅色）的值居中，NLGI2（黑色）的值Z高。
由圖中可以看出，三個樣品在小應變時（shí）G’都大於G”，表明樣品（pǐn）具有更偏於固體的結構特征；與所預期（qī）的相同，NLGI0、NLGI1 和NLGI2 三個樣品（pǐn）的兩個（gè）模量（liàng）分別（bié）都依次增大。
圖3中顯示了三個（gè）樣品在-40℃時的測試結果，同樣每個樣品也（yě）是測試了兩次（cì）；從結果中可以看出，總體流變特征和樣品（pǐn）的排（pái）列次序與25℃時相同，NLGI0的模量Z低，NLGI2的模（mó）量Z高。然（rán）而，-40℃時模（mó）量的值明顯（xiǎn）增大。在這兩個溫度下，模量都是隨應變的增大而減小。通常我們把儲能模量G’開始減（jiǎn）小的點定義為線性粘彈區（LVE）的終點。
在線性粘彈區內，G’和G”可以表征出潤滑脂的結構強度和粘稠（chóu）度；有時損耗（hào）係數tanδ=G”/G’可以作為（wéi）性能描述的附加值，損（sǔn）耗係數小時（shí）表明樣品脆性（xìng）大，損耗係數大時表明樣（yàng）品更容易鋪展。越高NLGI的潤滑脂，其G’更高，大多數情況下G”也更高，但（dàn）損耗係數tanδ會減小。
線（xiàn）性粘（zhān）彈區可以確定樣品在內（nèi）部結構被破壞之（zhī）前所能承（chéng）受（shòu）的Z大形變，其中，增稠劑是影響材料結構的主要因素。線性粘彈區的極限越大，說明樣品內部結構越穩定，能夠承受更大的形變（biàn）。NLGI級別越（yuè）高潤滑脂脆性越大（dà），相應的線性粘彈區越小。
為了評價潤（rùn）滑（huá）脂在實際使用時的性能，觀察在應力與模量的關係是（shì）非常有用的；把圖2和（hé）圖3中的數據顯示為剪切應力為橫坐標，再放到同一個圖中顯（xiǎn）示出來，結果如圖4所示。為了使數據更清晰，每個樣品隻顯示了一（yī）次測量的數據。可以看出，25℃時（shí）每個樣品模量開始降低時的應力值都小於-40℃時的應力值；在兩個溫度（dù）下，NLGI0樣（yàng）品的應力值Z低，NLGI2樣品的應力值Z高。根據剪切應力，這個（gè）點就被認為是表觀屈服點，在更高的剪切應力時，G’和G”的曲線出現（xiàn）了交（jiāo）點（diǎn），在比交點更大的應變區內，粘性特征大於彈性特征，G”>G’，這表明樣品成液態（tài），表現出流動行為。因此（cǐ），這個交點又被稱作流動點。在流動點的應力值明顯大於在線性粘彈區末端的應力值。
流變儀軟件能夠自（zì）動確定這兩個點，屈服點和流動點。在汽車中（zhōng）的實際使用時，在開（kāi）始流動時的應力（lì）值是潤滑脂一個非常重要的特性（xìng）。圖4中，除了G’和G”曲（qǔ）線外，使用給（gěi）定（dìng）的分析方法，流動點（G’和G”交點）的應力值（zhí）也被顯示了（le）出來。在此結（jié）果（guǒ）中，流動（dòng）點的應力值從NLGI0在25℃時的120Pa到NLGI2在-40℃時的9350Pa順序排列。
圖3 應變掃（sǎo）描γ = 0.001% ~ 100%
測試溫度：-40℃；每個樣（yàng）品測試兩（liǎng）次，其中NLGI0（藍色）的（de）值（zhí）Z低，NLGI1（紅色）的值居中，NLGI2（黑色）的值Z高。
圖4 應變掃描γ = 0.001% ~ 100%
測（cè）試溫度：25℃（實心符（fú）號）和-40℃（空心符號）；數據來源於圖（tú）2和圖3的剪切應（yīng）力曲（qǔ）線，大的圓點（diǎn）標示出了三個（gè）樣品在兩個溫度下的流動點。
結論
MCR301流變儀加上Peltier溫度控製係統P-PTD200/56和控（kòng）溫罩H-PTD200是（shì）測試潤滑脂性（xìng）能的一個理想解決方（fāng）案。他能夠研究潤滑脂在很寬（kuān）的溫度範圍內（-40 ～200℃）的粘彈性等流變性（xìng）能，Peltier控溫罩的使用確保了整（zhěng）個樣品中的（de）溫度分布。相對於使用（yòng）液氮降溫的係統，Peltier係統使（shǐ）用簡單、價格低、運（yùn）行成本小。振蕩幅度掃描測試非常（cháng）使（shǐ）用於研究潤（rùn）滑脂粘彈性和稠度。測試結果顯示了非常優秀（xiù）的重複性，在流（liú）動點的儲（chǔ）能和損耗模量以及應力值等非常有價值的信息都可以得到。
